一、概述

    连续流微通道反应器中硫酸胍硝化制备硝基胍的方法,属于有机合成应用技术领域,,是一种在连续流微通道反应器内以硫酸胍的硫酸溶液和硝酸为原料,在几十秒到几分钟反应时间内合成硝基胍的新工艺。 物料经过计量泵通入连续流微通道反应器后,经过预热,混合,反应,,最后得到硝化产物硝基胍, 该方法具有操作简使安全,高产率连续化生产硝基胍成为可能,且该工艺环境污染小。本制备方法产品收率90~93%。

二、实验设备与试剂

实验设备：平流泵、HH型系列混合器、预热模块、冷却模块、水浴锅、温度计、烧杯。

实验试剂：硫酸胍的硫酸溶液、硝酸溶液。

三、实验流程图

四、实验步骤

1、按照实验流程图连接装置，检测实验装置气密性是否良好；管路是否堵塞，泵的流量是否准确。

2、反应中所需的物料为硫酸胍的硫酸溶液和硝酸,硫酸胍的硫酸溶液流速为0.2mL/min-10mL/min,硝酸流速为0.2mL/min-10mL/min。计量泵调节好流速后启动泵开始实验。

3、原料在预热模块充分预热后（温度控制在40-120℃），经过HH型系列混合器（温度控制在40-120℃），在其中充分反应后（在HH型系列混合器停留时间为60s-150s），反应液通过冷却模块（循环水冷，水温控制在20-30℃）冷却后得到反应产物。反应中可通过备压阀调节压力0-1MPa。

4、将微通道反应器出口得到的反应液直接流入装有冰水的收集器中,边接反应液边搅拌,过程中固体不断析出,待停止流出反应液后,继续搅拌10min,将固体过滤,滤饼用水洗涤3-5次后, 35℃下減压干燥6h,得白色粉末状固体,收率90-93%。

5、实验结束后用水清洗管路，排空，再用乙醇清洗,排空。

五、制备硝基胍的主要方法

1、背景技术：硝基胍是一种有机合成原料,在农药上作为吡虫啉、啶虫月米的中问体,用于合成下一步中间体N一硝基亚氨基咪唑烷,此外,它经还原可以制氨基胍,用于合成心绞痛药物乐可安等,也可用于炸药和无烟水药的配制 。 用于有机合成,制备氨基胍、药物乐可安等。也可用于炸药和无畑火药的配制,是硝化纤维火药、硝化甘油火药以及二甘醇二硝酸西的掺和剂、固体火箭推进剂的重要组分。目前,硝基胍的主要生产工艺有硫氰酸法、熔融尿素硝酸铵法、氨基氰硝酸铵法、硝酸胍法等，其中以硝酸胍法为主要方法。

目前主要的制备方法：

硝酸胍法:以浓硫酸使硝酸胍发生硝化反应,生成硝基胍,这是日前生产该产品的主要方法,也是最重要的方法。

    以纯度92%以上的硝酸胍为原料,使之与92%以上的工业硫酸按1:2.5-3 (硝酸胍为1)的投料比在 0-20℃反应,可得硝酸胍,收率80-85%。目前该方法均为间歇法,即直接在反应瓶或釜中进行。反应完成后以冰水稀释,过滤,最后得到最终产物。

工艺特点:该方法不需高温或高压条件,且污染相对较小,但对温度控制要求较高,放大效应明显,物料累积,容易带来安全隐患；其次是采用间歇法生产,其加料、卸料等处理时问长,反应釜体积庞大,需要占用较大的厂房等。与微通道连续流制备硝基胍的方法相比，微通道连续流制备硝基胍精确控制了反应的温度,原料及溶剂的摩尔比及反应的停留时问等等,在几十秒至几分钟时间内得到了较高收率的硝化产物硝基胍。 

六、实验总结

    通过此次实验可知道微反应工艺是一种高效的生产工艺，与传统反应釜工艺相比，降低了设备的尺寸，反应工艺连续操作可控，降低了生产操作中的不安全因素，提供安全操作的生产环境。